Shim-Pack色譜柱柱溫的作用分析: 大多數(shù)分離工作是在室溫下進(jìn)行的,如果實(shí)驗(yàn)室的溫度保持不變的話沒什么問(wèn)題,大多數(shù)工作環(huán)境的溫度會(huì)有波動(dòng),這對(duì)方法的實(shí)驗(yàn)室間重現(xiàn)性非常不利。溫度對(duì)等度分離的保留時(shí)間有影響。即使在溫度控制、日夜恒溫的環(huán)境下,由于晝夜溫差的影響,室溫也會(huì)發(fā)生較大的變化,特別是在進(jìn)行大批量的樣品分析時(shí),能使保留時(shí)間發(fā)生較大的變異。與等度洗脫相比,梯度洗脫的保留時(shí)間對(duì)溫度的變化較不敏感。
Shim-Pack色譜柱使用前注意事項(xiàng):
色譜柱的儲(chǔ)存液無(wú)特殊說(shuō)明,均為評(píng)價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過(guò)渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
Shim-Pack色譜柱溫度會(huì)引起什么質(zhì)變:
溫度的變化會(huì)引起色譜柱對(duì)所要分離物質(zhì)選擇性的變化,這種變化取決于化合物的性質(zhì),所以可通過(guò)控制溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)化合物的分離。色譜柱溫度平衡得不好,會(huì)使得峰展寬。柱溫變化,保留時(shí)間和柱選擇性發(fā)生變化,峰寬隨之變化,柱溫升高使得理論塔板數(shù)增大,峰變窄,靈敏度增高。如果色譜柱、溶劑瓶、泵和自動(dòng)進(jìn)樣器都在室溫下工作,則整個(gè)系統(tǒng)的溫度是一致的。 如果對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,而溶劑和系統(tǒng)的其它部分在室溫下_工作,會(huì)使得色譜柱入口的溫度低于出口的溫度,這種溫度梯度對(duì)峰形不利。解決的辦法可以在自動(dòng)進(jìn)樣器與柱子之間加一個(gè)預(yù)熱器 ,如有些商品化的柱溫箱已經(jīng)帶預(yù)熱器了。如此一來(lái),有些峰展寬和峰拖尾的原因就比較好解釋了,色譜帶的前緣溫度高于后緣,所以移動(dòng)的速度也就較快,因而產(chǎn)生峰展寬和峰拖尾?,F(xiàn)在使用預(yù)熱器來(lái)改善峰形是較普遍的方法。