島津色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
色譜柱是高效液相分離系統(tǒng)的中重要的環(huán)節(jié),業(yè)內(nèi)常把色譜柱比喻為液相色譜的心臟,因?yàn)樯V柱的類型決定了色譜系統(tǒng)的性質(zhì),色譜柱的粒徑和長度影響了分析時(shí)間和分析效率。氨基柱、苯基柱、氰基柱等正相色譜柱和C18、C8等反相色譜柱是藥物分析與評價(jià)工作中常見的兩類色譜柱。
島津色譜柱的檢查在故障的排除中往往十分有效,主要是檢查:
1、氣源是否充足(一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa,以防瓶底殘留物對氣路的污染);
2、閥件是否有堵塞、氣路是否有泄漏(采用分段憋壓試漏或用皂液試漏);
3、凈化器是否失效(看凈化器的顏色及色譜基流穩(wěn)定情況);
4、閥件是否失效或堵塞(看壓力表及閥出口流量);
5、汽化室內(nèi)襯管是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物(看色譜基流穩(wěn)定情況);
6、噴口是否堵塞(看點(diǎn)火是否正常);
7、對敏感化合物的分析,氣化室的襯管和石英玻璃毛還必須經(jīng)過失活處理。