經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,色譜技術(shù)已經(jīng)成為色譜界不可少的一部分?,F(xiàn)在不論做什么實(shí)驗(yàn),都會(huì)用到色譜技術(shù)。然而做色譜技術(shù)又會(huì)用到一種色譜耗材,那就是色譜柱,色譜柱是色譜儀的一個(gè)核心,不管是做氣相色譜儀,還是液相色譜儀,都會(huì)用到色譜柱。今天就為大家講講最常規(guī)的應(yīng)用廣泛的色譜柱(C18色譜柱)
C18色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
C18色譜柱的特點(diǎn):
1、采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù)
2、高的柱間重現(xiàn)性
3、高的選擇性和分離效率
4、適合分離酸性、中性和堿性化合物,以及許多藥物和多肽等
5、推薦使用有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑/水體系的流動(dòng)相
氣相色譜法常用的化學(xué)衍生物法有硅烷化反應(yīng)法、?;磻?yīng)法和酯化反應(yīng)法(有氮甲烷法、3氟化硼催化法和季硼鹽分解法等)。在制備化學(xué)衍生物時(shí)要特別仔細(xì),否則會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的錯(cuò)誤。